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水熱反應釜的具體操作步驟和注意事項

 發布時間:2020-08-18 點擊量:18901
  水熱反應釜是一個不銹鋼容器,內部裝有聚四氟乙烯內襯,不銹鋼容器有精密的螺來壓緊聚四氟乙烯內襯達到密封的效果25ml水熱合成反應釜保證在230攝氏度(壓力3Mpa)以下環境中使用,聚四氟乙烯內膽可以裝腐蝕性物質例如強酸或強堿,在密閉的情況下加熱溶樣。廣泛用于在高校實驗室、化工、制藥、疾控中心、乳業檢測、環境、食物等研究場所。
  水熱反應釜具體操作步驟如下:
  1、將反應物倒入聚四氟乙烯襯套內,并保證加料總體積小于內膽容積80%;
  2、確保釜體下墊片位置正確(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯襯套和上墊片,先擰緊釜蓋,然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止;
  3、將水熱反應釜置于干燥箱內,按照規定的升溫速率升溫所需反應溫度,反應溫度必須低于安全使用溫度;
  4、反應結束后,自然冷卻室溫,才能取出反應釜,進行后續相關操作;
  5、水熱合成反應釜每次使用后要及時將其清洗干凈,內膽和外套分開,50℃下干燥,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴防將其碰傷損壞;
  6、溶劑熱反應的溶劑嚴禁使用低沸點易揮發溶劑,容易產生過高內壓而發生爆炸;
  7、反應體系若有氣體產生,如氮氣、氫氣等溶解性低的氣體,不適合采用水熱/溶劑熱反應;學生拿不準的體系,如確需進行反應,應在導師的指導下進行。
  8、應合理安排反應時間,反應盡可能不要過夜進行。
 
  水熱反應釜使用注意事項:
  1.使用前:四氟內杯需用酸液(因實驗要求)浸泡一段時間,可將四氟內杯表面的附著物清洗干凈。
  2.使用中:將溶劑和樣品加入四氟內杯中,并保證加料系數小于80%。蓋好壓緊(即使壓緊,四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1毫米的密封作用的縫隙),再把四氟內杯放不銹鋼套中(鋼套里面的鋼墊是小面朝下),兩片鋼墊配合蓋好,擰緊釜蓋,一般不必用鋼棒助力擰緊,普通男士手擰力量已經足夠,將裝好反應物并擰緊的水熱釜放到烘箱中加熱,當溫度達到100℃時,保持一小時,在升溫到所需溫度,保持兩小時。加熱溫度不能超過230℃
  3.使用后:反應結束后,不可立即把水熱反應釜擰開,要確認釜內溫度低于反應物系中溶劑佛點后,先用鋼棒把釜蓋旋轉扭松開,然后將覆蓋打開。冷卻后外罐可以很輕松打開,如果打不開,再用鋼棒助力打開。實驗結束要及時將其清洗干凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴防將其碰傷損壞。
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